一、校準(zhǔn)依據(jù)與適用范圍
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范
依據(jù)JJG 776-2005《閉口閃點(diǎn)自動(dòng)測(cè)定儀》及JJF 1384-2012《開(kāi)口/閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》執(zhí)行^^1^^2^^。
適用于全自動(dòng)、便攜式等閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀的計(jì)量校準(zhǔn),覆蓋石油產(chǎn)品、化學(xué)品等易燃液體的閃點(diǎn)檢測(cè)^^1^^3^^。
環(huán)境條件
溫度:10~35℃(推薦20±5℃),濕度≤80%,無(wú)強(qiáng)氣流及電磁干擾^^1^^2^^。
氣壓需穩(wěn)定,必要時(shí)使用空盒氣壓表修正(標(biāo)準(zhǔn)氣壓范圍101.3±5.3kPa)^^4^^。
二、校準(zhǔn)項(xiàng)目與方法
外觀檢查
確認(rèn)儀器無(wú)損傷,測(cè)試杯、杯蓋、點(diǎn)火器清潔無(wú)殘留(需用丙酮擦拭)^^5^^6^^。
準(zhǔn)確度校準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):選用經(jīng)認(rèn)證的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)油(如正十二烷,標(biāo)準(zhǔn)閃點(diǎn)74℃),需確保樣品無(wú)水分(含水≤0.05%)^^4^^。
操作步驟:
注入樣品至測(cè)試杯刻度線(通常50±0.5mL),避免氣泡^^7^^。
設(shè)置升溫速率(5~6℃/min),攪拌速率90~120r/min。
從預(yù)期閃點(diǎn)以下23℃±5℃開(kāi)始點(diǎn)火,每升高1~2℃點(diǎn)火一次。
誤差判定:閃點(diǎn)≥104℃時(shí)允許誤差±2℃,<104℃時(shí)±1℃^^3^^。
重復(fù)性校準(zhǔn)
同一樣品重復(fù)測(cè)量3次,結(jié)果偏差≤標(biāo)準(zhǔn)值的1%^^1^^。
功能驗(yàn)證
檢查報(bào)警功能、氣密性及溫度傳感器精度(PT100誤差≤±0.1℃)^^3^^5^^。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
樣品處理
黏稠樣品需預(yù)熱至流動(dòng)狀態(tài)(不超過(guò)預(yù)期閃點(diǎn)40℃),含水樣品需脫水^^4^^5^^。
點(diǎn)火控制
火焰直徑3~4mm,停留時(shí)間1秒,避免因點(diǎn)火強(qiáng)度不足導(dǎo)致結(jié)果偏高^(guò)^4^^。
安全防護(hù)
操作時(shí)穿戴防靜電服、護(hù)目鏡,配備滅火器及通風(fēng)系統(tǒng)^^5^^6^^。
維護(hù)要求
定期清潔加熱器、傳感器,校準(zhǔn)周期建議不超過(guò)6個(gè)月^^4^^6^^。
四、數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告
記錄環(huán)境參數(shù)、校準(zhǔn)結(jié)果及修正值,生成包含樣品信息、儀器狀態(tài)的校準(zhǔn)報(bào)告^^6^^7^^。